聚丙烯酰胺是采用丙烯酰胺为单体，通过过氧化苯甲酰（BPO)引发聚合而成的。操作过程如下：在三颈瓶中，将丙烯酰胺溶解在蒸馏水中（10%浓度），开始向体系通入氮气，30分钟后，加入一定量的BPO（BPO的投加量视你想得到多大分子量的聚丙烯酰胺而定，BPO加得越多，聚丙烯酰胺分子量就越小），装上回流冷凝管、搅拌装置，开始搅拌，并在同时水浴加热至50℃左右，反应开始，反应中应持续通氮气。随着反应进行，体系粘度增加。1小时后，反应停止。将反应物倒于烧杯中，向烧杯中缓缓加入无水乙醇或丙酮，并不断搅拌，这是聚丙烯酰胺开始析出，当不再有白色固体析出时，将所得的白色固体于红外灯下烘干，研磨至粉末装即得聚丙烯酰胺。
所得的聚丙烯酰胺通过测定粘度可以得出分子量（一般分子量500万左右）；使用BPO前，应用丙酮进行重结晶提纯后置于干燥器中阴冷处保存，否则聚合反应很难开始。